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微波消解儀操作注意事項(xiàng)

2024.07.23

一、儀器操作
1.儀器停止微波后 15 分鐘之內(nèi)不要關(guān)機(jī)，以保證儀器高壓部分充分冷卻。必須保持微波腔體、轉(zhuǎn)盤(pán)、腔體保護(hù)板干燥清潔。
2.開(kāi)關(guān)機(jī)間隔應(yīng)大于一分鐘。

3.不要空載運(yùn)行儀器。

二、傳感器
紅外溫度傳感器：必須保持窗口的干燥清潔。

三、消解樣品準(zhǔn)備
以下樣品不適合在微波消解容器中使用，禁止在微波系統(tǒng)內(nèi)隨意操作以下物質(zhì)（根據(jù) CEM 公司和國(guó)際上發(fā)表的文獻(xiàn)材料）：
· 炸藥（TNT，硝化纖維等）推進(jìn)劑（肼，高氯酸銨等）高氯酸鹽
· 二元醇（乙二醇，丙二醇等）航空燃料（JP-1 等）引火化學(xué)品
· 漆醚（熔纖劑-乙二醇苯基醚等）丙烯醛
· 酮（丙酮，甲基乙基酮等）烷烴（丁烷，己烷等）乙炔化合物
· 雙組分混合物（硝酸和苯酚，硝酸和三乙胺，硝酸和丙酮等）乙醇
· 硝酸甘油酯，硝化甘油或其它有機(jī)硝化物甘油

建議不要使用高氯酸，使用硫酸、磷酸時(shí)應(yīng)有嚴(yán)格的溫控措施。

不得在反應(yīng)罐內(nèi)使用堿類(lèi)、鹽類(lèi)來(lái)消解樣品。

樣品未知時(shí)或有機(jī)基體樣品，干樣品量不得大于 0.5 克，無(wú)機(jī)基體樣品應(yīng)小于 1g。

溶液量不小于 5mL，不大于 20mL。
· 加樣時(shí)不要使樣品沾在內(nèi)襯壁上。
· 加入試劑時(shí)，保證試劑順著內(nèi)襯壁緩緩流下，以免加入過(guò)猛把樣品沖洗到內(nèi)襯壁上。
· 加入試劑后，確保樣品與試劑充分接觸。
· 預(yù)消解：加入試劑后，反應(yīng)罐開(kāi)口情況下，在通風(fēng)柜內(nèi)放置15-30 分鐘，以避免樣品在密閉情況下劇烈反應(yīng)。對(duì)于可能含有易發(fā)生劇烈反應(yīng)成分的樣品，如食品、化妝品、粉末樣品，應(yīng)在 120℃條件下開(kāi)口預(yù)消解 30 分鐘。

· 同一批消解必須保證每個(gè)反應(yīng)罐內(nèi)試劑相同，樣品類(lèi)型一致，稱(chēng)樣量偏差小于 10%。

四、反應(yīng)罐
· 在同一批反應(yīng)中，不可混用不同型號(hào)的反應(yīng)罐。轉(zhuǎn)盤(pán)，外套，必須保證干燥清潔；外套不得浸泡清洗。
· 轉(zhuǎn)盤(pán)上擺放反應(yīng)罐時(shí)，應(yīng)盡量均勻?qū)ΨQ(chēng)。每批反應(yīng)罐最少 8 個(gè)。
· 反應(yīng)罐使用溫度不要超過(guò) 200 度，反應(yīng)結(jié)束后，反應(yīng)罐內(nèi)的溶液減少量如果大于 20%，說(shuō)明反應(yīng)罐泄壓過(guò)度，應(yīng)及時(shí)檢查原因。

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