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鉛、鎘做為土壤主要重金屬污染物多數(shù)來(lái)源于工業(yè)三廢和農(nóng)藥、化肥的大量使用?？赏ㄟ^(guò)廢棄物和灌溉水進(jìn)入土壤；也可通過(guò)大氣污染、空氣中顆粒物沉降進(jìn)入土壤"。土壤中的鉛、鎘會(huì)轉(zhuǎn)移并累積在農(nóng)作物產(chǎn)品中，通過(guò)食物鏈進(jìn)入入體而威脅入類的健康，因此；準(zhǔn)確測(cè)定土壤中鉛、鎘的含量對(duì)科學(xué)評(píng)價(jià)土壤鉛、鎘環(huán)境風(fēng)險(xiǎn)具有十分重要的意義。

本研究利用4個(gè)自然土壤樣品和2個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品對(duì)全自動(dòng)石墨消解法和電熱板消解法做了準(zhǔn)確度、精密度和方法檢出限的比較。

樣品

農(nóng)田4個(gè)土壤樣品，編號(hào)為A1、A2、A3、A4，另取2個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品(國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW07403、GBW07406；地質(zhì)礦產(chǎn)部物化探研究所)做為供試樣品。

儀器與試劑

原子吸收分光光度計(jì)

全自動(dòng)石墨消解儀（G6，格丹納）

鉛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液和鎘標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液；國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心

鹽酸

硝酸

氫氟酸

磷酸氫二氨

樣品消解

1.全自動(dòng)石墨消解法

準(zhǔn)確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣于50mL特弗龍消解管中；將消解管置于全自動(dòng)石墨消解儀中按預(yù)設(shè)的消解程序進(jìn)行全自動(dòng)消解。消解程序設(shè)置如下:(1)滴加水0.5ml；(2)振蕩30秒；(3)滴加鹽酸5ml；(4)振蕩30秒；(5)120℃條件下加熱20分鐘；(6)冷卻5分鐘；(7)滴加8ml硝酸、5ml氫氟酸.3ml高氯酸；(8)振蕩30秒；(9)130℃條件下加熱80分鐘；( 10)150℃條件下加熱60分鐘；(11)振蕩30秒；(12)165℃條件下加熱80分鐘；(13)冷卻30分鐘；( 14)用水定容至50ml；搖勻備測(cè)。

2.電熱板消解法

準(zhǔn)確稱取0.3g左右(精確至0.0002g)試樣于50mL聚四氟乙烯坩堝中，用水潤(rùn)濕后加入5ml鹽酸；于通風(fēng)櫥內(nèi)的電熱板上低溫加熱至約2-3mL；取下稍冷后加入5ml硝酸；4mI氫氟酸；2ml高氯酸；加蓋后于電熱板上中溫加熱1h左右；然后開(kāi)蓋；繼續(xù)加熱除硅；期間經(jīng)常搖動(dòng)坩堝以達(dá)到良好的飛硅效果。當(dāng)加熱至冒濃白煙時(shí)，加蓋繼續(xù)消解至坩堝內(nèi)的黑色有機(jī)物消失后，開(kāi)蓋驅(qū)趕白煙并蒸至內(nèi)容物呈粘稠狀。取下稍冷；用水沖洗坩堝蓋和內(nèi)壁；并加入1ml20%硝酸溶液溫?zé)崛芙鈿堅(jiān)Ｈ缓髮⑷芤恨D(zhuǎn)移至25mL容量瓶中，加入3ml5%磷酸氫二氨溶液；冷卻后定容搖勻備測(cè)。

樣品測(cè)試

標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定結(jié)果比較

本研究采用全自動(dòng)石墨消解法和電熱板消解法分別分析了2個(gè)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品(GBW07403、GBW07406)鉛、鎘含量；并計(jì)算誤差；結(jié)果見(jiàn)表1。

由表1可知，采用兩種前處理方法測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)土壤樣品鉛、鎘含量值均在允許的范圍內(nèi)。但以全自動(dòng)石墨消解法處理樣品測(cè)得的鉛鎘含量誤差小。

加標(biāo)回收率比較

當(dāng)進(jìn)行原子吸收光譜測(cè)定時(shí)；為評(píng)價(jià)測(cè)定方法的準(zhǔn)確度和可靠性；通常需要測(cè)定待測(cè)元素的回收率。本研究分別對(duì)4個(gè)農(nóng)田土壤樣品進(jìn)行兩個(gè)濃度的加標(biāo)回收率試驗(yàn)；加標(biāo)后按所述方法和所述條件對(duì)供試樣品進(jìn)行鉛、鎘含量測(cè)定；再分別計(jì)算回收率，；計(jì)算結(jié)果見(jiàn)表2。由表2可知；供試樣品采用全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定鉛加標(biāo)回收率范圍在93.8至105.2%之間；鎘的加標(biāo)回收率在94.0%至106.1%之間；符合質(zhì)控要求。供試樣品采用電熱板消解法測(cè)定鉛加標(biāo)回收率范圍在92.28至107.4%之間；鎘的加標(biāo)回收率在92.2%至107.3%之間，也符合質(zhì)控要求。但進(jìn)一-步比較發(fā)現(xiàn)；采用全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定鉛和鎘的加標(biāo)回收率均更接近100%；變化范圍也比較小，從加標(biāo)回收率角度上來(lái)看；采用該法準(zhǔn)確度更高一些。

方法精密度比較

方法的精密度是指用一特定的分析程序在受控條件下重復(fù)分析均一樣品所得測(cè)定值的一致程度；它反映分析方法或測(cè)量系統(tǒng)所存在隨機(jī)誤差的大小。極差、平均偏差、相對(duì)平均偏差、標(biāo)準(zhǔn)偏差和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差都可用來(lái)表示精密度大小，常用的是相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差；本研究采用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差對(duì)兩種消解方法的精密度進(jìn)行比較。由表3可知；全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定鉛相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在1.5%至3.2%之間，鎘相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在2.9%至4.9%之間。由表4可知電熱板消解法測(cè)定鉛相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在2.4%至5.3%之間；鎘相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差范圍在3.4%至5.8%之間。經(jīng)比較發(fā)現(xiàn)；全自動(dòng)石墨消解法測(cè)定鉛和鎘的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差均小于電熱板消解法。主要原因是電熱板消解時(shí)；加熱溫度不均勻；人工操作均一性差；消解速度和程度不完成一致；全自動(dòng)石墨消解時(shí)；特弗龍消解管的加熱是采用石墨體整體包裹加熱；受熱均勻；儀器通過(guò)自動(dòng)高精度添加各種試劑及準(zhǔn)確控制消解時(shí)間和溫度；重現(xiàn)性高；消解速度一致，保證了更高的精密度。

結(jié)果表明采用全自動(dòng)石墨消解儀G6處理樣品；鉛、鎘測(cè)定的準(zhǔn)確度、精密度和方法檢出限均優(yōu)于傳統(tǒng)電熱板消解法；其自動(dòng)化程度高；操作簡(jiǎn)便；對(duì)檢測(cè)入員身體傷害少等優(yōu)點(diǎn)；在土壤檢測(cè)領(lǐng)域具有較高的推廣價(jià)值。